什么是钕铁硼磁控溅射渗镝渗铽?

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钕铁硼晶界扩散技术有三种主流的制备工艺:蒸镀扩散、磁控溅射和表面涂覆,本期我们来进一步了解通过磁控溅射实现渗镝渗铽的技术。

磁控溅射的方法与原理

磁控溅射其实是一种镀膜的方法,属于物理气相沉积的一种,具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强等优点。磁控溅射需要使用专门的设备,基片(被镀膜的物体)和靶材(镀膜物质,如铜、铝等)放入设备中,抽真空后注入氩气开始溅射反应。


(磁控溅射设备·图片来源于网络)

溅射过程如下图,靶材在直流负高压或射频电压作用下,在惰性气体(如Ar氩气)中产生辉光放电,电离出的氩离子在电场的作用下加速飞向基片,过程中又与Ar(氩)原子发生碰撞,电离出更多的Ar离子和电子。Ar离子在电场作用下加速轰击靶材,靶材表面的原子脱离原晶格而逸出,转移并沉积在基片表面成膜。



若将靶材置于磁场中,电子在加速飞向基片的过程中受到磁场洛仑磁力的影响,被束缚在靠近靶面的等离子区域内,在磁场作用下围绕靶面做圆周运功,电子的运动路径被加长,这样和Ar原子碰撞的几率增加,产生更多的Ar离子和电子,可以提高溅射的效率。同时电子只有在其能量将耗尽的时候,才能摆脱磁力的束缚,远离靶材沉积到基片上,这样基片升温速度会大大减慢。

磁控溅射法具有高速、低温、低损伤、稳定性好等特点。磁场分布、溅射速率、气压、电压、靶基距等因素都会影响溅射效果。根据电流形式的不同,磁控溅射可分为射频溅射、直流溅射和中频溅射几种。(射频溅射目前不适用于工业生产)

烧结钕铁硼磁控溅射渗镝渗铽

了解了磁控溅射的基本方法和原理,想必大家对烧结钕铁硼采用磁控溅射渗镝渗铽也有了一个基本的认识。采用直流磁控溅射的方法,将烧结钕铁硼作为基体,镝或铽金属(纯度>99.9%)作为靶材,在磁控溅射设备内注入氩气后,电子与氩原子发生碰撞,产生氩离子和新的电子,氩离子在电场作用下加速轰击靶材,靶材表面的镝或铽原子脱离原晶格而逸出,转移并沉积在钕铁硼表面(烧结钕铁硼在进行磁控溅射前需要经过酸洗和超声水洗)。这是磁控溅射渗镝渗铽的第一步。其中靶材

形成镀膜后,需将试样放置到真空烧结炉中进行扩散回火处理,这是第二步。磁体表面的镝/铽随着高温扩渗,经液相富Nd相进入磁体内部。一方面Dy/Tb可以改善Nd2Fe14B相之间的相互浸润性,优化富Nd相的显微组织和成分分布,另一方面,Dy具有较大的磁晶各向异性场,进入磁体内部后可以显著提升磁体的矫顽力。

晶界扩散处理后磁体的磁性能

根据研究人员的研究试验结果,N35烧结态和回火态磁体经渗镝处理后磁体内镝平均质量分数增加不超过0.4%,相对于原始样品和再回火样品而言,扩散处理后的样品矫顽力都得到了大幅提高,且其剩磁基本上不降低,此外,烧结态样品比回火态样品矫顽力提升效果更明显。N35烧结态和回火态磁体扩渗处理后其矫顽力增幅分别达73.5%和64.8%,而剩磁仅降低了0.009T和0.03T。(研究数据来源:烧结钕铁硼磁体溅射渗镝工艺与磁性能研究[J]. 李家节,郭诚君,周头军,饶先发,周慧杰,杨斌. 材料导报. 2017(02))

另有研究人员发现,镀膜及磁体的厚度等因素对磁体最终性能都有影响。随着镀膜厚度增加,矫顽力逐渐提高,剩磁下降较小;但当镀膜超过一定厚度时,矫顽力并没有进一步升高,而剩磁和磁能积却明显下降。这可能是因为膜厚增加到一定值后,Tb并不能进一步地扩散到磁体更深处,但剩磁和磁能积随着Tb含量的过度增加而明显下降。不同厚度的磁体涂覆相同厚度的Tb镀层,再经过相同条件的热扩散后发现,随着磁体厚度的减少,矫顽力逐渐增加,剩磁和磁能积逐渐降低。其原因是随着磁体厚度减小,Tb元素在磁体中分布的体积比增大,Tb与Fe的磁耦合现象更加明显,因此剩磁和磁能积明显下降。(研究数据来源:磁控溅射镀铽在烧结钕铁硼中的晶界扩散研究. 武秉晖,肖松,李伟东,丁雪峰,冒守栋,史荣莹,韦习成,宋振纶. 稀土. 2019(01))

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